镁科研：高速剪切分散技术制备再生短碳纤维增强AZ91镁合金的高温拉伸、压缩和蠕变行为 ...

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镁及其合金作为最轻的金属结构材料，不仅具有高的比强度和比刚度，还具有高的抗冲击性能、良好的铸造性能和可加工性。常用的商业镁合金，如AZ60、AZ91和AM50、AM60合金，它们具有良好的室温强度、延展性以及耐腐蚀性。然而，这些合金含有大量的Mg17Al12相，其热稳定性较差，具有较低的高温力学性能和抗蠕变性能。因此，如何改善镁合金的高温力学性能一直是国内外学者关注和研究的重点。在镁合金中添加微米或纳米增强体如SiC、TiC、Al2O3陶瓷、晶须或纤维等制备镁基复合材料，是提高镁合金耐热性能的有效方法。其中，纳米陶瓷或碳纳米管增强的镁基复合材料能够通过细化晶粒和Orowan强化，显著提高合金的高温力学性能和抗蠕变性能。然而，纳米增强体具有较高的表面能，跟镁基体的润湿性较差，很难在基体中获得均匀的组织；同时，纳米颗粒可能对人体健康存在潜在的有害影响。因此，在镁基体中添加微米级增强体成为国内外学者研究耐热镁基复合材料的另一重要方向。

最近，土耳其伊兹密尔理工学院的Kandemir博士和德国亥姆霍兹Hereon中心的Dieringa课题组采用高速剪切分散技术制备了再生短碳纤维（rCF）增强AZ91镁合金（如图1所示），系统地研究了再生短碳纤维的尺寸和含量对AZ91合金室温及高温（150-200 °C）下的拉伸、压缩及蠕变性能的影响。结果表明，高速剪切分散技术能够成功地将再生短碳纤维引入AZ91合金，获得相对均匀的纤维分布，使基体晶粒尺寸明显细化。相比AZ91合金，再生短碳纤维增强的AZ91（AZ91/rCF）在室温及150-200 °C下的压缩屈服强度、抗压强度及压缩率明显增加。AZ91/rCF的拉伸屈服强度也有一定提升，但抗拉强度及延伸率有所下降。高温蠕变性能结果发现，再生短碳纤维无法有效提高AZ91镁合金的抗蠕变性能。该结果是再生短碳纤维增强镁基复合材料的首次研究结果，能够为进一步优化该复合材料的工艺参数提供依据，有望推动该类复合材料在耐热零部件的工业应用。

图1 RCF高剪切分散过程的示意图

本文系统研究了再生短碳纤维的不同尺寸（100 μm和500 μm）和含量（2.5wt. %和5wt. %）对AZ91镁合金微观结构的影响。金相显微组织表明，不同尺寸和含量的再生短碳纤维均能有效细化AZ91合金的晶粒尺寸。在AZ91中加入2.52.5wt. %、长度为100 μm的纤维后，AZ91合金的平均晶粒尺寸从668 μm显著细化到约67 μm。随着纤维含量的增加，晶粒细化效果并不明显。通过SEM显微组织发现（图2），除了AZ91/5wt. %rCF500（图2（e）），其它AZ91/rCF中的纤维在AZ91基体的水平和垂直方向的分散都比较均匀，没有明显的择优取向。这说明高速剪切分散技术能够有效分散微米级的纤维增强体，获得均匀的微观组织。

图2 SEM显微组织（a）AZ91，（b）AZ91/2.5 wt.% rCF100，（c）AZ91/2.5 wt.% rCF500，（d）AZ91/5 wt.% rCF100和（d）AZ91/5 wt.% rCF500

本文重点研究了再生短碳纤维与基体的界面反应。如图3所示，在纤维与Mg基体的界面有高浓度的铝元素，表明AZ91中的Al元素与C元素发生了界面反应，可能产生了脆性不稳定的化合物，如Al4C3相。作者分析，该纤维表面Al元素的偏聚可能是由于凝固过程中纤维与Al元素之间的温度差造成的。同时，由于C纤维和Al元素形成的界面层属于脆性相，在变形过程中容易产生应力集中，削弱界面结合强度，从而恶化机械性能。此外，该纤维周围还有一定的氧元素富集，表明该纤维在凝固过程中还有一定的氧化现象。

图3 AZ91/2.5 wt.%rCF100镁基复合材料的EDS面扫描图谱

本研究系统探索了再生短碳纤维对AZ91合金室温和高温拉伸、压缩及蠕变性能的影响。碳纤维具有典型的各向异性特征，因此该复合材料在拉伸、压缩和蠕变性能呈现出不同的力学行为。在添加不同含量和尺寸的碳纤维后，AZ91/rCF的拉伸屈服强度提高了9-23%，但抗拉强度和延伸率分别下降了12-20%和58-75%。这是因为AZ91/rCF中存在一定数量的孔隙和脆性界面反应层，弱化了纤维的应力传递效应。但是，该碳纤维对AZ91的室温及高温压缩力学性能有明显的强化作用（图4）。在室温时，AZ91/rCF的抗压强度提高约43%，该强化效应随着温度的增加呈现下降的趋势。在室温和150-200 °C时，AZ91/rCF的压缩率分别提高了67%、44%、30%和5%。高温压缩力学性能的提高是由于基体合金的晶粒细化、较均匀的纤维增强体和非基面滑移引起的织构改变造成的，其中，晶粒细化是主要的原因。同时，AZ91/rCF较大的压缩率可能是因为压缩时塑性变形倾向于在纤维末端发生，而拉伸变形倾向于在纤维末端的附近开启。然而，为了确定压缩率增强的原因，需要对微观结构和晶粒取向进行进一步表征。AZ91/rCF100的高温蠕变性能表明，碳纤维对AZ91的抗蠕变性能无明显提升作用。作者认为，高温蠕变过程主要由晶界滑移主导。添加碳纤维后晶粒细化效果显著，晶界数量增多，有可能增加高温时晶界滑移的趋势。因此，尽管添加纤维能够一定程度上提高合金的耐热性能，但不能补偿由于晶界滑移而降低的蠕变性能。

图4 AZ91/CF镁基复合材料在室温、150°C、175°C和200°C的压缩力学性能

综上所述，本研究采用高速剪切分散技术制备了不同尺寸和含量的再生短碳纤维增强AZ91复合材料。显微组织表明，该技术能够有效分散碳纤维，明显细化AZ91的晶粒尺寸。室温及高温的拉伸、压缩及蠕变性能表明，拉伸、压缩和抗蠕变性能呈现出不同的影响趋势。再生短碳纤维能够显著提高AZ91合金的室温及高温压缩力学性能，但是AZ91/rCF的室温及高温下的抗拉强度和延伸率略有下降，它对抗蠕变性能也无明显提升作用。本研究是再生短碳纤维增强镁基复合材料的首次研究结果，能够为进一步优化该复合材料的工艺参数提供依据，为推动纤维增强镁基复合材料在耐热合金的应用奠定基础。

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