镁科研:准原位观察挤压Mg-Zn-Gd合金的双模组织及其稀土织构演变 ...

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传统镁合金,如AZ31合金等,经轧制或挤压变形后形成基面织构,导致其室温塑性和成形性能差,严重阻碍了其在工业上的广泛应用。稀土元素微合金化被认为是调控镁合金基面织构的有效方法,挤压镁合金中存在稀土织构组分,其<11-21>取向平行于挤压方向。稀土织构的形成机理与再结晶过程密切相关,包括热变形过程中的动态再结晶和变形后的静态再结晶,形核与晶粒长大过程中的取向演变决定最终织构的形成。目前,镁合金再结晶形核机制主要有第二相颗粒诱发形核,孪生形核以及剪切带形核。近年来,研究人员发现稀土溶质原子易在晶界偏聚,并认为稀土固溶原子的晶界偏聚对晶界和位错产生强烈的溶质拖拽作用(Solute drag effect),影响动态再结晶机制和再结晶晶粒,从而调控挤压织构。然而,目前稀土织构的形成过程和形成机理仍存争议。
最近,中国科学院金属研究所陈荣石教授课题组研发系列高塑性Mg-Zn-Gd合金挤压材,利用准原位EBSD技术研究了挤压Mg-Zn-Gd合金的双模组织在静态再结晶过程的组织与织构的演变过程,直观地跟踪观察到双模组织中再结晶与未再结晶晶粒在退火热处理过程中的演变过程,发现再结晶晶粒形核具有随机取向,并未表现出择优的取向选择,而稀土织构取向再结晶晶粒表现出更强的晶粒长大能力,从而导致晶粒生长过程中稀土织构取向的择优选择。本研究为挤压Mg-RE合金的稀土织构演变过程提供了直接证据,有助于理解稀土织构的形成机理,进一步指导高塑性变形镁合金的研发。
本文基于准原位EBSD技术系统研究了挤压Mg-Zn-Gd合金的双模组织在静态再结晶过程的组织与织构演变过程。图1是挤压Mg-Zn-Gd合金在350 °C退火过程中的准原位EBSD观察结果。图中可以直观地观察到挤压Mg-Zn-Gd合金的双模组织中再结晶与未再结晶晶粒区域的组织演变过程。随着退火时间增加,再结晶晶粒的比例从0.418增加到0.837,再结晶晶粒尺寸从5.6 mm增加到27.7 mm,表明退火过程中发生再结晶晶粒形核与长大。于此同时,挤压材典型的[10-10]基面纤维织构逐渐变弱,其[10-10]织构组分的强度从13.2降低到3.8,同时新的织构组分逐渐形成,其织构组分位于[2-1-14]//ED和[2-1-12]//ED之间,与Mg-Gd稀土合金中观察到的稀土织构组分一致。这也表明,挤压Mg-Zn-Gd合金在退火静态再结晶过程中稀土织构组分的择优选择。

图1 挤压Mg-1.5Zn-0.5Gd合金在350 °C退火过程中的准原位EBSD观察结果

为了更加直观地观察双模组织中再结晶形核与晶粒长大过程,选取了图1中未再结晶区域R1和再结晶区域R2,分析结果如图2和3。图2是未再结晶区域的静态再结晶形核与晶粒长大分析结果。我们在IPF图中用英文字母A-M对典型的再结晶晶粒进行了编号,以便跟踪这些晶粒的演变过程,并且在反极图中标出了这些晶粒的取向,其中蓝色和红色分别代表未再结晶和再结晶晶粒的取向。由IPF图可见,随着退火时间的增加,有新的再结晶晶粒形核,并且大部分晶粒呈长大趋势。下面针对我们所关注的两个方面进行阐述。(1) 静态再结晶形核。晶粒A,B和G在退火15 min后新形成,晶粒N在退火60 min后新形成。由反极图可见,晶粒A和N属于基面织构取向范围,而晶粒B和G处于[2-1-14]//ED取向,属于稀土织构取向。这表明静态再结晶形核取向并不唯一。(2) 晶粒长大。随着退火时间的增加,晶粒B、E和K表现出明显的长大优势,尤其是晶粒K,从退火5 min到240 min,该晶粒从~14.9 mm 长大到~65.2 mm,不断吞噬未再结晶晶粒,最后与晶粒E相接。由反极图可见,这些晶粒的取向均处于稀土织构取向范围内。相对比,其他晶粒长大缓慢,如晶粒A、C、D、F和H等,这些晶粒的取向接近于基面织构取向,其中晶粒H表现出一定的长大能力,从退火5 min到240 min,该晶粒从~16.4 mm长大到~38.8 mm,并且长大过程中吞并与其取向相近的周边晶粒L和M,但不像晶粒E和K那样持续向未再结晶区域长大。

图2 未再结晶区域静态再结晶形核与晶粒长大分析结果

图3是再结晶区域的静态再结晶形核与晶粒长大分析结果。在IPF图中用英文字母A-M和数字1-8对典型的晶粒进行了编号,并且在反极图中分别用红色和蓝色标出了这些晶粒的取向,灰色点代表退火5 min后R2区域内所有晶粒的取向。退火5 min后存在大量1 mm左右,甚至更小的再结晶晶粒,并且这些晶粒表现出随机的取向,如反极图的灰色点所示。这表明再结晶晶粒的形核并不存在择优的选择。随着退火时间的增加,主要发生晶粒的长大和合并,再结晶晶粒数量明显减少。在退火240 min过程中再结晶晶粒A-J持续长大并且存留下来,反极图表明其中晶粒A-D,F-H和J属于稀土织构取向范围,而晶粒E和I属于基面织构取向范围。可见,稀土织构取向晶粒在退火过程中更具生长优势,选择性地得到保留。下面关注几个稀土织构取向晶粒的形核与长大。(1) 晶粒F。退火60 min后,晶粒F在三角晶界处形核,此时其尺寸仅为0.5 mm,但在退火240 min后,晶粒F迅速长大至~10 mm,基本占据了晶粒1-8的位置,而晶粒1-8均消失,考虑到周围晶粒生长不明显,推断晶粒F在长大过程中吞并了晶粒1-8。有意思的是,除了晶粒6,这些被吞噬的晶粒均接近于基面织构取向。与晶粒F类似的还有晶粒D和晶粒J。(2)晶粒H。退火5 min后,较大晶粒K内形成晶粒H,晶粒K为基面织构取向晶粒,而晶粒H为稀土织构取向晶粒。随着退火时间增加,晶粒H长大显著,而晶粒K尺寸逐渐减小,退火30 min后晶粒K完全消失。综合以上准原位EBSD的分析结果,可以断定退火过程中静态再结晶形核并不表现出择优的取向选择,而晶粒长大与晶粒取向存在直接的联系。在未再结晶和再结晶区域,稀土织构取向晶粒均表现出择优生长,而基面织构取向晶粒长大相比缓慢且被周围稀土织构取向晶粒吞并。这是退火过程中稀土织构组分逐渐增强,而基面织构组分逐渐减弱的主要原因。本论文后续也详细讨论了变形储能、溶质拖拽、晶粒生长与织构演变之间的关系,详细内容可以参考论文。

图3 再结晶区域静态再结晶形核与晶粒长大分析结果

综上所述,本文基于准原位EBSD技术系统研究了挤压Mg-Zn-Gd合金在静态再结晶过程的组织与织构演变过程,直观地观察了挤压材双模组织中再结晶与未再结晶晶粒在退火过程中晶粒形核与长大择优现象,发现再结晶形核具有随机取向,并未表现出择优的取向选择,而稀土织构取向再结晶晶粒在生长过程中发生择优选择,导致稀土织构组分的形成。本研究为挤压Mg-RE合金的稀土织构演变过程提供了直接证据,有助于理解稀土织构的形成机理,进一步指导高塑性变形镁合金的研发。

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本文作者2021-12-20 13:40
镁途
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