图1 挤压Mg-1.5Zn-0.5Gd合金在350 °C退火过程中的准原位EBSD观察结果

为了更加直观地观察双模组织中再结晶形核与晶粒长大过程，选取了图1中未再结晶区域R1和再结晶区域R2，分析结果如图2和3。图2是未再结晶区域的静态再结晶形核与晶粒长大分析结果。我们在IPF图中用英文字母A-M对典型的再结晶晶粒进行了编号，以便跟踪这些晶粒的演变过程，并且在反极图中标出了这些晶粒的取向，其中蓝色和红色分别代表未再结晶和再结晶晶粒的取向。由IPF图可见，随着退火时间的增加，有新的再结晶晶粒形核，并且大部分晶粒呈长大趋势。下面针对我们所关注的两个方面进行阐述。(1) 静态再结晶形核。晶粒A，B和G在退火15 min后新形成，晶粒N在退火60 min后新形成。由反极图可见，晶粒A和N属于基面织构取向范围，而晶粒B和G处于[2-1-14]//ED取向，属于稀土织构取向。这表明静态再结晶形核取向并不唯一。(2) 晶粒长大。随着退火时间的增加，晶粒B、E和K表现出明显的长大优势，尤其是晶粒K，从退火5 min到240 min，该晶粒从~14.9 mm 长大到~65.2 mm，不断吞噬未再结晶晶粒，最后与晶粒E相接。由反极图可见，这些晶粒的取向均处于稀土织构取向范围内。相对比，其他晶粒长大缓慢，如晶粒A、C、D、F和H等，这些晶粒的取向接近于基面织构取向，其中晶粒H表现出一定的长大能力，从退火5 min到240 min，该晶粒从~16.4 mm长大到~38.8 mm，并且长大过程中吞并与其取向相近的周边晶粒L和M，但不像晶粒E和K那样持续向未再结晶区域长大。

图2 未再结晶区域静态再结晶形核与晶粒长大分析结果

图3是再结晶区域的静态再结晶形核与晶粒长大分析结果。在IPF图中用英文字母A-M和数字1-8对典型的晶粒进行了编号，并且在反极图中分别用红色和蓝色标出了这些晶粒的取向，灰色点代表退火5 min后R2区域内所有晶粒的取向。退火5 min后存在大量1 mm左右，甚至更小的再结晶晶粒，并且这些晶粒表现出随机的取向，如反极图的灰色点所示。这表明再结晶晶粒的形核并不存在择优的选择。随着退火时间的增加，主要发生晶粒的长大和合并，再结晶晶粒数量明显减少。在退火240 min过程中再结晶晶粒A-J持续长大并且存留下来，反极图表明其中晶粒A-D，F-H和J属于稀土织构取向范围，而晶粒E和I属于基面织构取向范围。可见，稀土织构取向晶粒在退火过程中更具生长优势，选择性地得到保留。下面关注几个稀土织构取向晶粒的形核与长大。(1) 晶粒F。退火60 min后，晶粒F在三角晶界处形核，此时其尺寸仅为0.5 mm，但在退火240 min后，晶粒F迅速长大至~10 mm，基本占据了晶粒1-8的位置，而晶粒1-8均消失，考虑到周围晶粒生长不明显，推断晶粒F在长大过程中吞并了晶粒1-8。有意思的是，除了晶粒6，这些被吞噬的晶粒均接近于基面织构取向。与晶粒F类似的还有晶粒D和晶粒J。(2)晶粒H。退火5 min后，较大晶粒K内形成晶粒H，晶粒K为基面织构取向晶粒，而晶粒H为稀土织构取向晶粒。随着退火时间增加，晶粒H长大显著，而晶粒K尺寸逐渐减小，退火30 min后晶粒K完全消失。综合以上准原位EBSD的分析结果，可以断定退火过程中静态再结晶形核并不表现出择优的取向选择，而晶粒长大与晶粒取向存在直接的联系。在未再结晶和再结晶区域，稀土织构取向晶粒均表现出择优生长，而基面织构取向晶粒长大相比缓慢且被周围稀土织构取向晶粒吞并。这是退火过程中稀土织构组分逐渐增强，而基面织构组分逐渐减弱的主要原因。本论文后续也详细讨论了变形储能、溶质拖拽、晶粒生长与织构演变之间的关系，详细内容可以参考论文。

图3 再结晶区域静态再结晶形核与晶粒长大分析结果

综上所述，本文基于准原位EBSD技术系统研究了挤压Mg-Zn-Gd合金在静态再结晶过程的组织与织构演变过程，直观地观察了挤压材双模组织中再结晶与未再结晶晶粒在退火过程中晶粒形核与长大择优现象，发现再结晶形核具有随机取向，并未表现出择优的取向选择，而稀土织构取向再结晶晶粒在生长过程中发生择优选择，导致稀土织构组分的形成。本研究为挤压Mg-RE合金的稀土织构演变过程提供了直接证据，有助于理解稀土织构的形成机理，进一步指导高塑性变形镁合金的研发。

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