镁科研:少量添加Nd和Er元素对Mg-6.0Zn-0.5Mn合金动态析出和动态再结晶行为的影响 ...

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镁合金作为最轻的金属结构材料,具有高的比强度和比刚度及绿色环保可回收等特点,在交通和航空航天等对轻量化有强烈需求的领域具有很好的应用前景。然而,现有的商用Mg-Zn-Mn系镁合金由于力学性能偏低,满足不了使用要求。为进一步改善镁合金的组织和提高其力学性能,通过少量复合添加稀土元素及塑性加工获得强度和塑性良好的变形镁合金成为新的研究热点。

最近,来自青岛理工大学的吕滨江副教授等人在商用Mg-6.0Zn-0.5Mn(ZM60)合金的基础上,通过添加少量的稀土元素Nd(0.6 wt.%)Er(0.3 wt.%),开发了Mg-6.0Zn-0.5Mn–0.6Nd–0.3Er(ZM60–0.6Nd–0.3Er)新型变形镁合金。研究结果表明,该合金经过挤压变形后,力学性能较ZM60合金显著提高,抗拉强度和延伸率分别从298.5 MPa11.8%提高至347.2 MPa16.3%。该研究利用稀土合金化手段调控镁合金热变形过程中的动态析出和动态再结晶行为,为开发兼有中高强度和良好塑性的变形镁合金提供了参考。

固溶处理后铸态合金的SEM照片:(a) ZM60(b) ZM60–0.6Nd–0.3Er

铸态ZM60–0.6Nd–0.3Er合金固溶处理后的TEM表征结果:(a) α–Mg明场相照片和选区衍射斑点,(I) 是杆状β1相,(II) 是扁圆状相,(b) a图中A点和B点的EDX结果,(c) α–Mn明场相照片和选区衍射斑点,(d) Mg3Nd2Zn3相明场相照片和选区衍射斑点

铸态合金经过400 ℃×16 h固溶处理后,通过图1可以看出,添加少量NdEr元素后,晶粒有一定程度的细化,平均晶粒尺寸从572 μm细化至496 μm。结合EDSTEMEDXSAED等手段(图1和图2)对两种合金中的第二相进行表征,结果表明,ZM60合金中主要的第二相为Mg-Zn二元相和α-Mn颗粒;添加NdEr元素后还生成了Mg3Nd2ZnMg12ZnEr三元相。Mg-Zn二元相主要有:(I)沿[0001]α晶向生成的β1相;(II)分布在晶内和晶界上的盘状和扁圆状(MgZn2)相,如图2a所示。

不同真应变量下热压缩样品的SEM形貌照片:(a,c,e,g) ZM60(b,d,f,h) ZM60–0.6Nd–0.3Er

热压缩样品EBSD表征结果(真应变=0.300)(a,c) ZM60(b,d) ZM60–0.6Nd–0.3Er

本文通过不同变形量的热压缩实验,系统研究了添加少量NdEr元素对ZM60合金热变形过程中组织演变的影响。结果表明,在热压缩初始阶段(真应变在0-0.300之间),NdEr的添加加速了ZM60合金的孪生和动态再结晶进程(图3和图4)。


热压缩样品的TEM表征结果(真应变=0.600)(a) ZM60(b) ZM60–0.6Nd–0.3Er(c) ‘A’区域的HRTEM照片,(d) ‘B’区域的高倍HRTEM照片


随着变形量增大,在两种合金中都出现了动态析出相,如图5和图6所示。在基体上分布的主要为平行于[0001]α晶向动态析出的β1相(Mg4Zn7),还有尺寸较厚且位于(0001)基面上的β2相。除此之外,还有分布在孪晶界和晶界上的扁圆状β2相(MgZn2),分别见图5b和图6d。当真应变为0.600时,ZM60合金基体中杆状β1相的密度为172/μm2(单位面积中的数量),其平均长度为59.2 ± 19.3 nm。添加少量NdEr后,虽然消耗了部分Zn原子,但生成了更多的金属间化合物,这些金属间化合物在变形过程中会阻碍位错运动,增大位错密度,从而加速溶质原子扩散,为动态析出相提供更多的形核点,导致ZM60–0.6Nd–0.3Er合金基体中的杆状β1相的密度达到362/μm2。密度更大的杆状β1相消耗了一定的Zn原子,使得杆状β1相的平均长度减小至46.6 ± 21.1 nm

6 ZM60–0.6Nd–0.3Er合金TEM照片(真应变=0.600)(a) 明场相照片和α–Mg的选区衍射斑点,(b) HRTEM照片和β1相的FFT(c) 明场相照片和晶界一侧α–Mg的选区衍射斑点,(d) HRTEM照片及晶界另一侧α–Mgβ2相的FFT

当真应变为0.600时,ZM60合金的孪晶中存在高密度位错区(图5a);而ZM60–0.6Nd–0.3Er合金的孪晶中存在高密度的杆状β1相,并未发现高密度位错区(图5b)。这是由于添加NdEr元素后,合金的层错能降低,更容易生成层错(图5c)。在塑性变形过程中,位错和层错等加速了溶质原子的扩散,为动态析出相提供了更多的形核点。此外,孪晶界上分布的错配层错(图5d)为扁圆状β2相的析出提供了形核点。综上,ZM60–0.6Nd–0.3Er合金孪晶中杆状β1相的密度达到了468/μm2。由于动态析出行为降低了孪晶内部的位错密度和应力集中,因此在ZM60–0.6Nd–0.3Er合金的孪晶内部未发现高密度位错区域。

一般来说,在热变形过程中,细小的析出相会阻碍动态再结晶进程。有趣的是,本文研究发现,少量添加NdEr元素后,合金在热变形过程中动态析出的高密度杆状β1相并未阻碍动态再结晶进程。这是由于在变形初期只有少量的析出相动态析出;添加NdEr元素后,ZM60合金的孪生和动态再结晶进程加速,在大量析出相动态析出之前,完全动态再结晶已经接近完成(如真应变为0.600时);随着变形量继续增大,高密度的动态析出相大量析出,并阻碍动态再结晶晶粒的长大。因此,当真应变达到0.900时,ZM60合金尚未完成完全动态再结晶,而ZM60–0.6Nd–0.3Er合金完全动态再结晶已完成,呈现出细小均匀的完全动态再结晶组织(如图3g-h)。

挤压态合金的SEM形貌照片:(a) ZM60(b) ZM60–0.6Nd–0.3Er

对两种合金进行挤压实验,挤压后的SEM形貌照片如图7所示。从图中可以看出,ZM60合金中仍有部分未发生动态再结晶的原始晶粒,而ZM60–0.6Nd–0.3Er合金发生了完全动态再结晶,晶粒为均匀细小的等轴晶,平均晶粒尺寸从9.6 ± 8.7 μm降至6.2 ± 2.9 μm。挤压实验也证明添加NdEr会加速ZM60合金的动态再结晶进程。

挤压态合金的室温拉伸应力应变曲线

NdEr的复合添加对力学性能也有显著影响,如图8所示。晶粒细化、更多弥散分布的第二相颗粒及更高密度的动态析出相等因素显著提高了ZM60合金的强度。与ZM60合金相比,ZM60–0.6Nd–0.3Er合金的屈服强度和抗拉强度分别从210.9 MPa298.5 MPa提高至245.8 MPa347.2 MPa。添加少量NdEr元素后,由于发生了完全动态再结晶,合金中的位错密度降低;此外,由于晶粒细化及基面织构弱化等作用,ZM60–0.6Nd–0.3Er合金的延伸率从11.8%提高至16.3%

作者简介


吕滨江(第一作者/通讯作者),男,工学博士,副教授,硕士研究生导师。2014年博士毕业于重庆大学,进入青岛理工大学机械与汽车工程学院从事教学和科研工作。主要从事镁合金新材料及变形工艺开发、轻合金材料摩擦磨损性能等研究。主持和参与国家级、省部级项目7项。以第一作者或通讯作者在国内外权威期刊公开发表学术论文18篇,其中SCI收录14篇,EI收录2篇。

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本文作者2021-7-19 14:11
镁途
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